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bitkeep官方下载地址重量法测定铁矿石中的硫

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bitkeep官方下载地址重量法测定铁矿石中的硫

发布日期:2017-07-15 作者: 点击:

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试样用碳酸钠—氧化锌半熔,将全部硫转化为可溶性硫酸盐,燃后在微酸性溶液中与氯化钡作用生成bitkeep官方下载地址沉淀,灼烧,称重。

    一、试剂

    碳酸钠—氧化锌混合熔剂3∶2将三份无水碳酸钠与二份氧化锌混合,研磨后使用。

    二、分析手续

    bitkeep官方下载地址厂家称取0.5~1克试样,置于30毫升瓷坩埚中,加5~8克混合熔剂,搅匀,上面再铺1~2克混合熔剂。将坩埚放入高温炉中,稍开炉门,逐渐升高温度,在750~800°维持1~1.5小时。取出冷却,用100~150毫升热水提取,用玻棒捣碎熔块,煮沸数分钟(如溶液呈现现锰酸盐的紫色时,可加入数滴乙醇使锰不原)。然后过滤于400毫升烧杯中,用热的2%碳酸钠溶液倾泻法洗涤沉淀及烧杯8~10次(如滤液出现混浊,是由于碱度降低而析出锌的氢氧化物沉淀,当溶液酸化后会溶解,不影响测定)。

    在滤液中加几滴甲基橙指示剂,用1∶1盐酸中和并过量3毫升,用水稀释至300毫升。加一小片滤纸,用玻棒压往,加热煮沸1~2分钟,慢慢加入热的10%氯化钡溶液10毫升(依硫的含量加入过量的氯化钡,使沉淀完全),放置4小时或过夜。

    用致密定量滤过滤,擦净烧杯,用热水洗涤沉淀至无氯离子(用硝酸银检验)。低温灰化后,在800~850°高温炉中灼烧30分钟,取出,置干燥中冷却后称重,并重复灼烧至恒重。与试样分析同时,应作2~3份空白试验。

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